Detectores para microscopia eletrônica de transmissão - Detectors for transmission electron microscopy
Há uma variedade de tecnologias disponíveis para detectar e registrar as imagens, padrões de difração e espectros de perda de energia de elétrons produzidos usando microscopia eletrônica de transmissão (TEM).
Técnicas de detecção tradicionais
Tradicionalmente, uma imagem TEM ou padrão de difração pode ser observada usando uma tela de visualização fluorescente, consistindo em pó de ZnS ou ZnS / CdS, que é excitado pelo feixe de elétrons via catodoluminescência . Uma vez que o microscopista pudesse ver uma imagem adequada em sua tela de visualização, as imagens poderiam então ser registradas usando filme fotográfico . Para microscópios eletrônicos, o filme normalmente consistia em uma camada de emulsão de gelatina e haleto de prata em uma base de suporte de plástico. O haleto de prata seria convertido em prata após a exposição ao feixe de elétrons, e o filme poderia então ser revelado quimicamente para formar uma imagem, que poderia ser digitalizada para análise usando um scanner de filme. Em TEMs modernos, o filme foi amplamente substituído por detectores eletrônicos.
Câmeras CCD
Câmeras de dispositivo acoplado de carga (CCD) foram aplicadas pela primeira vez à microscopia eletrônica de transmissão na década de 1980 e mais tarde se espalharam. Para uso em um TEM, os CCDs são tipicamente acoplados a um cintilador , como granada de ítrio alumínio de cristal único (YAG), no qual os elétrons do feixe de elétrons são convertidos em fótons, que são então transferidos para o sensor do CCD por meio de uma placa de fibra óptica . A principal razão para isso é que a exposição direta ao feixe de elétrons de alta energia pode danificar o CCD do sensor. Um CCD típico para um TEM também incorpora um dispositivo de resfriamento Peltier para reduzir a temperatura do sensor para aproximadamente -30 ° C, o que reduz a corrente escura e melhora a relação sinal-ruído.
Câmeras CMOS
Mais recentemente, câmeras acopladas a cintilador e fibra óptica baseadas em componentes eletrônicos semicondutores de óxido de metal complementar (CMOS) tornaram-se disponíveis para TEM. As câmeras CMOS têm algumas vantagens para a microscopia eletrônica em comparação com as câmeras CCD. Uma vantagem é que as câmeras CMOS são menos propensas do que as câmeras CCD a florescer, ou seja, a espalhar a carga de pixels supersaturados para pixels próximos. Outra vantagem é que as câmeras CMOS podem ter velocidades de leitura mais rápidas.
Detectores de elétrons diretos
O uso de cintiladores para converter elétrons em fótons em câmeras CCD e CMOS reduz a eficiência quântica de detetive (DQE) desses dispositivos. Os detectores diretos de elétrons, que não têm cintilador e são expostos diretamente ao feixe de elétrons, normalmente oferecem DQE mais alto do que as câmeras acopladas a cintilador. Existem dois tipos principais de detectores de elétrons diretos, ambos introduzidos pela primeira vez na microscopia eletrônica nos anos 2000.
Um detector de pixel híbrido , também conhecido como detector de matriz de pixel (PAD), apresenta um chip sensor ligado a um chip eletrônico separado com cada pixel lido em paralelo. Os pixels são normalmente largos e grossos, por exemplo, 150 x 150 x 500 µm para o detector de matriz de pixels do microscópio eletrônico (EMPAD) descrito por Tate et al. Este grande tamanho de pixel permite que cada pixel absorva totalmente elétrons de alta energia, permitindo uma alta faixa dinâmica. No entanto, o tamanho do pixel grande limita o número de pixels que podem ser incorporados em um sensor.
Um sensor de pixel ativo monolítico (MAPS) para TEM é um detector baseado em CMOS que foi endurecido por radiação para suportar a exposição direta ao feixe de elétrons. A camada sensível do MAPS é normalmente muito fina, com uma espessura de até 8 μm. Isso reduz a propagação lateral de elétrons do feixe de elétrons dentro da camada de detecção do sensor, permitindo tamanhos de pixel menores, por exemplo, 6,5 x 6,5 µm para um elétron direto DE-16. O tamanho de pixel menor permite que um grande número de pixels seja incorporado a um sensor, embora a faixa dinâmica seja normalmente mais limitada do que para um detector de pixel híbrido.
Detectores para varredura TEM (STEM)
Na varredura TEM (STEM), uma sonda focada é rasterizada sobre uma área de interesse e um sinal é registrado em cada posição da sonda para formar uma imagem. Isso normalmente requer diferentes tipos de detector da imagem TEM convencional, em que uma ampla área do espécime é iluminada. A imagem STEM tradicional envolve detectores, como o detector de campo escuro anular (ADF), que integra o sinal resultante dos elétrons de dentro de uma determinada faixa de ângulos de espalhamento em cada posição do raster. Esses detectores podem consistir tipicamente em um cintilador conectado a um tubo fotomultiplicador .
Os detectores STEM segmentados, introduzidos pela primeira vez em 1994, permitem a obtenção de informações de contraste de fase diferencial.
4D STEM envolve o uso de uma câmera de imagem, como um pixel híbrido ou detectores diretos de elétrons MAPS descritos acima, para registrar um padrão de difração de elétrons de feixe convergente inteiro (CBED) em cada posição raster STEM. O conjunto de dados quadridimensional resultante pode então ser analisado para reconstruir imagens STEM arbitrárias ou extrair outros tipos de informações do espécime, como deformação ou mapas de campo elétrico e magnético.