Linha Schlenk - Schlenk line

Uma linha Schlenk com quatro portas. A armadilha fria está à direita
Visão aproximada, mostrando a torneira oblíqua dupla, que permite a seleção de vácuo (linha traseira) ou gás inerte (linha frontal)

A linha Schlenk (também manifold de gás a vácuo ) é um aparelho químico comumente usado , desenvolvido por Wilhelm Schlenk . Consiste em um manifold duplo com várias portas. Um coletor está conectado a uma fonte de gás inerte purificado , enquanto o outro está conectado a uma bomba de vácuo . A linha de gás inerte é ventilada através de um borbulhador de óleo , enquanto vapores de solvente e produtos de reação gasosos são impedidos de contaminar a bomba de vácuo por uma armadilha fria de nitrogênio líquido ou gelo seco / acetona . Especiais torneiras ou Teflon torneiras permitem a vácuo ou gás inerte para ser seleccionado, sem a necessidade de colocar a amostra em uma linha separada.

As linhas Schlenk são úteis para a manipulação segura e bem-sucedida de compostos sensíveis à umidade e ao ar . O vácuo também é freqüentemente usado para remover os últimos vestígios de solvente de uma amostra. Os manifolds de vácuo e de gás costumam ter muitas portas e linhas e, com cuidado, é possível que várias reações ou operações sejam executadas simultaneamente.

Quando os reagentes são altamente suscetíveis à oxidação , traços de oxigênio podem representar um problema. Em seguida, para a remoção do oxigênio abaixo do nível de ppm, o gás inerte precisa ser purificado passando-o por um catalisador de desoxigenação. Geralmente é uma coluna de óxido de cobre (I) ou manganês (II), que reage com traços de oxigênio presentes no gás inerte.

Técnicas

As principais técnicas associadas ao uso de uma linha Schlenk incluem:

  • adições de contrafluxo, onde reagentes estáveis ​​ao ar são adicionados ao recipiente de reação contra um fluxo de gás inerte;
  • o uso de seringas e septos de borracha para transferência de líquidos e soluções;
  • transferência de cânula , onde líquidos ou soluções de reagentes sensíveis ao ar são transferidos entre diferentes vasos rolhados com septos usando um tubo longo e fino conhecido como cânula. O fluxo de líquido é suportado por vácuo ou pressão de gás inerte.

Os produtos de vidro são geralmente conectados por juntas de vidro fosco bem ajustadas e untadas . Curvas redondas de tubos de vidro com juntas esmeriladas podem ser usadas para ajustar a orientação de vários recipientes. O material de vidro é necessariamente purgado do ar externo pela aplicação alternada de vácuo e gás inerte. Os solventes e reagentes usados ​​também são purgados do ar e da água usando vários métodos.

A filtração em condições inertes representa um desafio especial que geralmente é enfrentado com vidraria especializada. Um filtro Schlenk consiste em um funil de vidro sinterizado equipado com juntas e torneiras. Ao ajustar o funil pré-seco e o frasco de recepção ao frasco de reação contra um fluxo de nitrogênio, invertendo cuidadosamente a configuração e ligando o vácuo de forma adequada, a filtração pode ser realizada com exposição mínima ao ar.

Perigos

Os principais perigos associados ao uso de uma linha Schlenk são os riscos de implosão ou explosão . Uma implosão pode ocorrer devido ao uso de vácuo e falhas no aparato de vidro.

Uma explosão pode ocorrer devido ao uso comum de nitrogênio líquido na armadilha fria , usada para proteger a bomba de vácuo de solventes. Se uma quantidade razoável de ar puder entrar na linha Schlenk, o oxigênio líquido pode condensar na armadilha fria como um líquido azul claro. Uma explosão pode ocorrer devido à reação do oxigênio líquido com quaisquer compostos orgânicos também na armadilha.

Galeria

  • Configuração do coletor de vácuo / gás: 1 entrada de gás inerte, 2 saída de gás inerte (para o borbulhador), 3 vácuo (para armadilhas de frio) 4 linhas de reação, 5 torneiras de Teflon para gás, 6 torneiras de Teflon para vácuo

  • Configuração do coletor de vácuo / gás: 1 entrada de gás inerte, 2 saída de gás inerte (para o borbulhador), 3 vácuo (para armadilhas de frio), 4 linhas de reação, 5 torneiras oblíquas duplas (ou seja, uma torneira de vidro com 2 "canais / linhas" paralelos separados que correm diagonalmente ao eixo da torneira)

  • Os dois reagentes para uma reação aldólica são preparados em frascos adjacentes, prontos para que um seja transferido para o outro, mantendo as condições sem ar.

  • Uma suspensão amarela é filtrada através de um funil de vidro sinterizado em outro frasco Schlenk sob condições sem ar

Veja também

Referências

Leitura adicional

links externos